加急见刊

3-(2-噻吩)丙烯酸的合成工艺优化

褚朝森; 王晓丽; 彭飞宏; 李天雪; 胡玉涛 江苏联合职业技术学院连云港中医药分院; 江苏连云港222007; 连云港市药物研发共性技术中心; 江苏连云港222007

摘要：以噻吩-2-甲醛为原料,经磷酰基乙酸三乙酯活化酯化、水解两步合成了3-(2-噻吩)丙烯酸,优化了合成工艺,产物总收率达95.5%。研究了活化酯化反应中噻吩-2-甲醛与膦酰基乙酸三乙酯的物质的量比,当两者比例为1∶1.05时,噻吩-2-甲醛的转化率最高,大于99.0%;研究了水解过程中氢氧化钾用量、氢氧化钾浓度、反应温度和反应时间的影响,得出最佳的水解条件为:氢氧化钾与3-(2-噻吩)丙烯酸乙酯物质的量比为4∶1、氢氧化钾浓度为4mol/L、反应温度为40℃、反应时间为4小时。

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